在眾多涉及粉體材料的行業中,干法激光粒度分析儀已成為不可或-缺的檢測設備。正確的操作和良好的維護保養是確保其測量準確性和長期穩定運行的關鍵,同時,其在復雜樣品分析中的應用也展現出獨特的優勢。
操作要點詳解
準備工作
儀器狀態檢查:在操作前,務必確保儀器處于正常工作狀態。仔細檢查電源和連接線,確保連接穩固且無損壞,防止因電源問題影響儀器運行。同時,要保證光源和探測器清潔無塵,因為灰塵等雜質可能會干擾光信號的傳輸和接收,進而影響測量結果的準確性。
樣品制備:根據樣品的特性,選擇合適的制備方法。一般來說,需將樣品進行充分的分散處理,確保顆粒均勻分散,避免出現大塊顆粒或團聚現象。對于一些特殊樣品,如磁性材料,可能需要采用特殊的分散手段,以保證測量的真實性。在制備過程中,要嚴格控制樣品的質量和分散條件,為后續準確測量奠定基礎。
樣品裝載與參數設置
樣品裝載:將制備好的樣品小心裝載到樣品槽中,確保樣品槽干凈整潔,無殘留雜質。裝載時要避免樣品粘附在槽壁上,否則會導致樣品分布不均勻,影響測量結果。例如,在裝載過程中可使用專門的工具,輕輕將樣品倒入槽中,并適當振動樣品槽,使樣品均勻分布。
參數設置:依據樣品的特性和測量要求,精確設置相關參數。這些參數包括激光功率、散射角度、采樣時間等。不同的樣品需要不同的參數組合來獲得最佳測量效果。比如,對于粒徑較小的納米顆粒樣品,可能需要適當降低激光功率,以避免顆粒被激光破壞,同時延長采樣時間,提高測量的準確性。在設置參數時,要參考儀器的操作手冊和以往的實驗經驗,進行合理調整。
測量與數據分析
開始測量:在確認參數設置無誤后,啟動儀器進行測量。在測量過程中,要保持儀器的穩定性,避免外界干擾,如振動、電磁干擾等。測量時間的長短根據樣品特性和測量要求而定,一般在幾秒鐘到幾分鐘之間。例如,對于分散性較好的常規樣品,測量時間可能較短;而對于分散困難或復雜的樣品,則需要較長的測量時間來確保數據的準確性。
數據分析:測量完成后,儀器會生成詳細的數據報告,通常包括顆粒大小分布曲線、平均粒徑、粒徑分布參數等。操作人員需要根據報告中的數據,結合樣品的實際情況進行分析和評估。例如,通過觀察顆粒大小分布曲線的形狀,可以判斷樣品的粒度分布是否均勻;通過分析平均粒徑和粒徑分布參數,可以了解樣品的整體粒度特征,為產品質量控制和工藝優化提供依據。
維護保養要點
日常清潔
儀器表面清潔:每次使用后,應及時使用軟布或吹塵球清潔儀器表面,去除表面的灰塵和雜質。避免使用帶靜電的清潔布,以免吸附更多灰塵,同時也要避免使用化學溶劑,防止損壞儀器表面的涂層或材質。
內部光學部件清潔:光學部件是儀器的核心部分,對其清潔尤為重要。定期使用推薦的光學清潔液和軟布擦拭光學透鏡、激光發射器和接收器,確保光學元件清潔無塵。例如,對于 Topsizer 激光粒度分析儀的直線光路系統中的光學部件,清潔時要格外小心,避免刮傷光學表面,影響光信號的傳輸質量。
系統檢查與校準
樣品室和輸送系統維護:定期清潔和維護樣品室,確保無積塵或雜質殘留,以免影響測試結果。同時,要檢查樣品輸送系統和噴射氣體供應管道,確保其通暢和正常工作。對于采用自動進樣系統的儀器,要檢查進樣器的各個部件是否正常運行,及時清理可能堵塞的部位。
系統校準:定期進行系統校準是保證儀器測量準確性和可重復性的關鍵。校準包括激光發射器和接收器的校準,通過校準可以調整儀器的各項參數,使其處于最佳工作狀態。一般來說,應按照儀器廠家規定的時間間隔進行校準,并記錄校準數據,以便后續跟蹤和分析儀器的性能變化。
維護記錄管理
建立詳細的維護記錄檔案,記錄每次維護的日期、維護內容和操作人員。這些記錄有助于跟蹤儀器的維護歷史,及時發現潛在問題,并為后續的維護和維修提供參考依據。例如,通過分析維護記錄,可以發現某些部件的更換周期,提前準備備品備件,減少儀器停機時間。
在復雜樣品分析中的應用
特殊材料樣品
磁性材料:在磁性材料(如釹鐵硼粉、Fe?O?粉等)的粒度分析中,由于其具有磁性,容易發生團聚現象。干法激光粒度分析儀的干法分散系統能夠有效避免磁性材料在測試過程中的團聚,確保測量結果的真實性。例如,通過特殊設計的分散裝置,利用氣流的作用將磁性顆粒分散開,再進行粒度測量,為磁性材料的生產和應用提供準確的粒度數據。